Tecniche analitiche petrografiche

OBIETTIVI

Apprendere le potenzialità di tecniche analitiche “storiche” e dell’ultima generazione, evidenziando, per ciascuna di esse, i campi di applicazione nella petrologia e nella geochimica delle rocce ignee e metamorfiche, nonché nello studio diagnostico del degrado e per la conservazione di beni culturali realizzati in materiale lapideo, ivi compresi i pigmenti pittorici.

Conoscenza dettagliata e approfondita della terminologia impiegata nelle varie tecniche, in modo tale da poter comunicare e comprendere correttamente le informazioni necessarie ad un corretto approccio scientifico, anche multidisciplinare ed in lavoro di equipe.

Cogliere il significato di “campione” e pianificare opportune strategie di campionamento. Trattamento dei campioni per poter estrarre misure significative e rappresentative.

Approccio scientifico alle principali metodologie di analisi chimica elementare  e mineralogica, con possibilità di impiego e collegamenti a problematiche petrologiche ancora aperte.

PROGRAMMA (lezioni)

1. Terminologia

a. Termini relativi a metodi analitici

b. Termini relativi a metodi di campionamento

c. Termini relativi alle misure

d. Termini relativi alla statistica inerente alle misure

 

2. Campionamento

a.     Prelievi microinvasivi di campioni da beni di valore

b.    rappresentatività del campione

c.     campionamento di rocce anisotrope

d.    campionamenti selettivi

 

3. Trattamento dei campioni di roccia

a. necessità di omogeneizzazione

b. prelievo di sub-campioni ed aliquote

c. introduzione al prelievo di campioni non rappresentativi del sistema

 

4. metodi di separazione dei minerali

a. separazione magnetica

b. definizione di suscettività magnetica

c. separazione gravimetrica col metodo dei liquidi pesanti

d. Hand picking

 

5. determinazione dei componenti volatili

a. perdita al fuoco (loss on ignition, LOI)

b. Metodo CHNS

 

6. elementi chimici a stato di ossidazione variabile

a.     ferro, titanio, cromo, zolfo

b.    determinazione di Fe bivalente e Fe trivalente

·       titolazione

·       spettroscopia Mössbauer

·       cenni sulle tecniche ad alta energia per la determinazione puntuale di FeII/FeIII

 

7. raggi X

a. generazione di raggi X

b. caratteristiche ottiche dei raggi X

c. impiego dei raggi X nella diffrattometria

d. impiego dei raggi X nella spettrometria di fluorescenza dei raggi X

 

8. diffrazione a raggi X

a.     Principi base sui fenomeni di diffrazione

b.    Fondamenti del fenomeno di diffrazione

c.     il reticolo cristallino come reticolo di diffrazione

d.    approssimazioni del modello e loro significato

e.     direzione delle radiazioni diffratte - condizioni di Laue

f.      legge di Bragg

g.     intensità delle radiazioni diffratte

h.    effetti di diffrazione di un minerale e parametri che ne portano all’identificazione per via diffrattometrica

i.      potere risolutivo per osservazioni che utilizzano radiazioni elettromagnetiche (focalizzabili e non focalizzabili)

j.      utilizzo del fenomeno della diffrazione nella diffrattometria, nella spettrometria XRF e nella microanalisi elettronica.

 

9 . Tecniche diffrattometriche

a.     Scopi di un’analisi diffrattometrica

b.    metodi con cristallo singolo

c.     metodi che utilizzano polveri

d.    Camera di Gandolfi

e.     diffrattometria delle polveri con campione planare

f.      cenni sul diffrattometro a quattro cerchi

g.     procedure di identificazione di un singolo minerale

h.    procedure di identificazione di minerali presenti in una miscela

i.      tecniche particolari di identificazione dei minerali argillosi

j.      cenni sulla diffrattometria quantitativa

 

10. spettrometria di fluorescenza a raggi X

a. preparazione del campione

b. dischi di vetro (perle)

c. compresse di polvere (pasticche)

d. caratteristiche e parametri variabili dello strumento

e. schema di ricalcolo del picco netto

f. rette di taratura

g. limiti analitici del metodo

 

11. spettrometria di fluorescenza a raggi X portatile

a.     differenze rispetto ad uno spettrometro tradizionale

b.    limiti di impiego e limiti analitici

 

12. microfluorescenza a raggi X

a.     “focalizzazione” dei raggi X

b.     campi di applicazione

c.     limiti analitici

 

13. cenni su altre metodologie analitiche su campione “tal quale”

a. ICP-MS (Inductively Coupled Plasma and Mass Spectrometry)

b. ICP-OES (Inductively Coupled Plasma and Optical Emission Spectroscopy)

 

14. Analisi microchimiche puntuali

a.     microscopio elettronico a scansione dotato di microanalisi

·       principi di funzionamento

·       sorgenti e rivelatori

·       analisi chimica qualitativa

·       analisi chimica quantitativa

·       possibilità di eseguire analisi chimiche mediate

·       possibilità di eseguire mappe di analisi chimica qualitativa

b.    microsonda elettronica

·       principi di funzionamento

·       differenze di prestazioni rispetto al SEM-EDS

·       sorgenti e rivelatori

·       analisi chimica quantitativa

·       impieghi

c.     cenni su LA-ICP-MS (Laser Ablation – Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometer)

d.   cenni su SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry)

 

15. analisi alle alte energie (da strutturare sulla base dei partecipanti)

a.     PIXE (Particle Induced X-ray Emission Spectroscopy) e micro-PIXE con acceleratore di particelle

b.    XANES (X-ray Absorpion Near Edge Structure) e micro-XANES

PROGRAMMA (laboratori)

1. Trattamento campioni

a.     omogeneizzazione

b.   quartatura (splitting)

b.    cross contamination e sua prevenzione

c.     perdita al fuoco

2. Separazione dei minerali

a.     metodo magnetico

b.    metodo gravimetrico

c.    hand picking

3.         Diffrattometria

a.     diffrattometria per polveri con geometria Bragg-Brentano

b.    diffrattometria per polveri con geometria Debye

c.     parabolic mirror

d.   area detector

e.   diffrattometro per polveri con movimentazione theta-theta

f.   diffrattometria su cristallo singolo con diffrattometro a 4 cerchi

4.         Microscopia elettronica a scansione e microanalisi

a.     metallizzazione (oro o grafite)

b.    osservazioni morfologiche con elettroni secondari (SE)

c.     osservazioni morfologiche con elettroni retrodiffusi (BSE)

d.   analisi chimiche elementari qualitative

e.   analisi chimiche elementari semiquantitative

f.   analisi chimiche elementari quantitative

g.  mappe analitiche elementari

 

 

POSSIBILI ESCURSIONI

I.       analisi micro-PIXE su acceleratore di particelle lineare AN2000LNL di Legnaro (PD)

II.     microsonda elettronica, Università degli Studi di Milano Dipartimento di Scienze della Terra “Ardito Desio”

III.    laboratorio di petrologia sperimentale alle alte pressioni,

 

Last update: 24th May, 2019